差熱(rè)分(fēn)析操作(zuò)簡單，但(dàn)在實際工(gōng)作(zuò)中常常發現同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人(rén)在同一儀器上測量，所得(de)到的差熱(rè)曲線結果有差異。峰的最高溫度、形狀、面積和峰值大(dà)小都(dōu)會發生(shēng)一定變化。其主要原因是因爲熱(rè)量與許多因素有關，傳熱(rè)情況比較複雜所造成的。一般說(shuō)來(lái)，一是儀器，二是樣品。雖然影(yǐng)響因素很多，但(dàn)隻要嚴格控制某種條件(jiàn)，仍可(kě)獲得(de)較好的重現性。
　　（1）氣氛和壓力的選擇
　　氣氛和壓力可(kě)以影(yǐng)響樣品化學反應和物理(lǐ)變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇适當的氣氛和壓力，有的樣品易氧化，可(kě)以通入N2、Ne等惰性氣體(tǐ)。
　　（2）升溫速率的影(yǐng)響和選擇
　　升溫速率不僅影(yǐng)響峰溫的位置，而且影(yǐng)響峰面積的大(dà)小，一般來(lái)說(shuō)，在較快(kuài)的升溫速率下峰面積變大(dà)，峰變尖銳。但(dàn)是快(kuài)的升溫速率使試樣分(fēn)解偏離(lí)平衡條件(jiàn)的程度也大(dà)，因而易使基線漂移。更主要的可(kě)能導緻相(xiàng)鄰兩個峰重疊，分(fēn)辨力下降。較慢(màn)的升溫速率，基線漂移小，使體(tǐ)系接近平衡條件(jiàn)，得(de)到寬而淺的峰，也能使相(xiàng)鄰兩峰更好地分(fēn)離(lí)，因而分(fēn)辨力高。但(dàn)測定時間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8度·min-1～12度·min-1爲宜。
　　（3）試樣的預處理(lǐ)及用量
　　試樣用量大(dà)，易使相(xiàng)鄰兩峰重疊，降低了分(fēn)辨力。一般盡可(kě)能減少用量，最多大(dà)至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可(kě)以改善導熱(rè)條件(jiàn)，但(dàn)太細可(kě)能會破壞樣品的結晶度。對易分(fēn)解産生(shēng)氣體(tǐ)的樣品，顆粒應大(dà)一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一緻，以減少基線的漂移。
　　（4）參比物的選擇
　　要獲得(de)平穩的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱(rè)或冷(lěng)卻過程中不發生(shēng)任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱(rè)、導熱(rè)系數、粒度盡可(kě)能與試樣一緻或相(xiàng)近。
　　常用α-三氧化二鋁Al2O3）或煅燒過的氧化鎂（MgO）或石英砂作(zuò)參比物。如(rú)分(fēn)析試樣爲金屬，也可(kě)以用金屬鎳粉作(zuò)參比物。如(rú)果試樣與參比物的熱(rè)性質相(xiàng)差很遠(yuǎn)，則可(kě)用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇(jù)烈程度；如(rú)果試樣加熱(rè)過程中有氣體(tǐ)産生(shēng)時，可(kě)以減少氣體(tǐ)大(dà)量出現，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。
　　（5）紙速的選擇
　　在相(xiàng)同的實驗條件(jiàn)下，同一試樣如(rú)走紙速度快(kuài)，峰的面積大(dà)，但(dàn)峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據不同樣品選擇适當的走紙速度。不同條件(jiàn)的選擇都(dōu)會影(yǐng)響差熱(rè)曲線，除上述外還(hái)有許多因素，諸如(rú)樣品管的材料、大(dà)小和形狀、熱(rè)電偶的材質以及熱(rè)電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱(rè)儀，以上因素都(dōu)已固定，但(dàn)自(zì)己裝配的差熱(rè)儀就(jiù)要考慮這些因素。
　　(本文轉自(zì)電子工(gōng)程世界：http://www.eeworld.com.cn/Test_and_measurement/2012/0619/article_5254.html)